Обнаружение барбитала

. Реакция образования п-нитрофенилэтилбарбитуровой кислоты. Небольшое количество вещества растворяют в 3 мл концентрированной серной кислоты. К этому раствору прибавляют 0,5 г нитрата калия и нагревают в течение 10 мин на кипящей водяной бане. Затем жидкость охлаждают и прибавляют 10 мл воды. При наличии фенобарбитала образуется кристаллический осадок /г-нитрофенилэтилбарбитуровой кислоты. Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилового спирта. Высущенный осадок имеет температуру плавления 279 °С. Нитрогруппу в /г-нитрофенилэтилбарбитуровой кислоте можно восстановить в аминогруппу, а затем п -аминофенилэтилбарбитуровую кислоту можно обнаружить при помощи реакции диазотирования. Эта реакция специфична для фенобарбитала, но малочувствительна. Ее можно использовать для обнаружения фенобарбитала в порошках, таблетках и др. Эту реакцию дает и бензонал. Ее не дают барбитураты, не содержащие фенильной группы.

. Обнаружение фенобарбитала по УФ- и ИК-спектрам. Обнаружение фенобарбитала по УФ-спектрам производится так, как и обнаружение других барбитуратов (см. гл. V, § 12). В ИК-области спектра фенобарбитал (диск с бромидом калия) имеет основные пики при 1703, 1756 и 1406 см -1.

. Обнаружение фенобарбитала методом хроматографии. Условия обнаружения фенобарбитала методом хроматографии в тонком слое силикагеля такие же, как и условия обнаружения барбамила (см. гл. V, § 13).

Бутобарбитал

Бутобарбитал - 5-бутил-5-этил-барбитуровая кислота - белый кристаллический порошок или белые гранулы слабогорького вкуса, без запаха, растворяется.

Бутобарбитал экстрагируется органическими растворителями из кислых водных растворов.

Применение

. Действие на организм. Бутобарбитал является барбитуратом средней продолжительности действия на организм. Он входит в состав таблеток «беллоид», который кроме бутобарбитала содержит эрготоксин и сумму алкалоидов белладонны.

Метаболизм

. Метаболитом бутобарбитала является 5-(3'-гид-роксибутил) -5-этилбарбитуровая кислота.

Обнаружение бутобарбитала

1. При взаимодействии бутобарбитала с изопропиламином и солями кобальта появляется фиолетовая окраска.

. Бутобарбитал с солями кобальта и щелочами образует соединение, имеющее розовую или красную окраску.

. При взаимодействии бутобарбитала с пиридином и солями меди образуются фиолетовые сростки в виде сфероидов. Предел обнаружения: 16 мкг бутобарбитала в пробе.

. От прибавления к бутобарбиталу концентрированной серной кислоты образуются кристаллы в виде прозрачных призм и сростков из них. Предел обнаружения: 16 мкг бутобарбитала в пробе.

. Хлорцинкиод с бутобарбиталом дает ромбической формы кристаллы или сростки из них, имеющие темно-коричневую окраску. Предел обнаружения: 6 мкг бутобарбитала в пробе.

. При взаимодействии бутобарбитала со смесью хлорида железа (III) и иодида калия образуются призматические кристаллы, имеющие коричневую или оранжевую окраску. Предел обнаружения: 6 мкг бутобарбитала в пробе.

. Бутобарбитал с дииодокупратом калия в растворе иода образует осадок, частицы которого напоминают форму чечевицы. Предел обнаружения: 6 мкг бутобарбитала в пробе.

Выполнение перечисленных реакций описано выше (см гл. V, § 12).

Обнаружение бутобарбитала по УФ- и ИК-спектрам. Обнаружение барбитуратов, в том числе и бутобарбитала, по спектрам поглощения в УФ-области описано выше (см. гл. V, § 12). В ИК-области спектра бутобарбитал (диск с бромидом калия) имеет основные пики при 1683, 1712 и 1745 см- 1.